Поделиться Поделиться

Рефрактометрический метод анализа

Задание

определить молярную рефракцию приведенных соединений и сравнить ее с расчетными значениями RM (из рефракций атомов, связей и групп) – см. приложение I.

Номер варианта Вещество Показатель преломления, n20D Плотность, d20 г/см3
Аллиловый спирт CH2=СНСН2ОН 1,4135 0,8540
Анилин С6Н5NH2 1,5863 1,0217
Ацетон СН3СОСН3 1,3591 0,7908
Бензол С6Н6 1,5011 0,8790
Бромоформ СНBr3 1,5980 2,8912
Бутилбромид СН3(СН2)2СН2Br 1,4398 1,299
Бутиловый спирт СН3(СН2)2СН2ОН 1,3993 0,8098
Валериановая кислота СН3(СН2)3СООН 1,4085 0,9391
Триметилуксусная кислота (СН3)3ССООН 1,3931 0,91
Винилйодид CH2=CHJ 1,5385 2,037
Гексан СН3(СН2)4СН3 1,3750 0,6548
Гексиловый спирт СН3(СН2)4СН2ОН 1,4158 0,8136
Глицерин СН2(ОН)СН(ОН)СН2ОН 1,4729 1,2604
Дециловый спирт СН3(СН2)8СН2ОН 1,4372 0,8297
Дибромэтан CH2BrCH2Br 1,5387 2,1792
1,1-дихлорэтан CH3CHCl2 1,4164 1,1757
Диэтиловый эфир С2Н5 – О – С2Н5 1,3526 0,7135
Каприловая кислота СН3(СН2)6СООН 1,4285 0,9088
Изомасляная кислота (СН3)2СНСООН 1,3930 0,9540
Трихлорэтилен СНCl = CCl2 1,4773 1,4650
Этилбензол С6Н5С2Н5 1,4933 0,863
Изопропилбензол (кумол) С6Н5СН(СН3)2 1,4915 0,862
Этиленгликоль СН2ОНСН2ОН 1,4319 1,115
Изоамиловый спирт (СН3)2СНСН2СН2ОН 1,4053 0,809
Ацетангидрид (СН3СО)2О 1,3904 1,082
Изопропиловый спирт (СН3)2СНОН 1,3747 0,781
Бензальдегид С6Н5СНО 1,5428 1,043
Метилацетат СН3СООСН3 1,3288 0,793
Моноэтаноламин (коламин) НОСН2СН2NH2 1,4538 1,012
Циклогексанон (СН2)5С=О 1,4599 0,942

1.2. Вопросы и упражнения

1. Для каких целей применяют рефрактометрический метод анализа? К какой группе методов он относится?

2. В чем сущность рефрактометрического метода анализа? Дайте понятие рефракции.

3. Почему световой луч преломляется на границе раздела двух сред? какой величиной характеризуют способность среды к преломлению и как она зависит от концентрации?

4. Как зависит показатель преломления в рефрактометрии от температуры, давления и длины волны света?

5. Нарисуйте и поясните принципиальную схему рефрактометра, основанную на измерении предельного угла падения света.

6. На чем основан количественный рефрактометрический анализ при использовании удельной рефракции?

7. Покажите на рисунке преломление светового луча при переходе его из среды оптически менее плотной в более плотную.

8. Приведите формулу для расчета молярной рефракции соединения, имеющего двойную или тройную связи. В чем заключается аддитивность рефракции?

9. Что называют абсолютным и относительным показателями преломления в рефрактометрии? Для анализа каких веществ используют этот метод в пищевой промышленности?

10. Покажите на рисунке преломление светового луча при переходе его из среды оптически более плотной в менее плотную. Объясните возникновение границы светотени в рефрактометре.

11. Что такое молярная рефракция, как она связана с поляризацией? Как вычисляется рефракция?

12. Почему рефракция является аддитивной величиной? Как рассчитать значение рефракции вещества по его структурной формуле?

13. На чем основан качественный рефрактометрический анализ? Приведите формулы для расчета молярной рефракции и по рефракции атомов.

14. Как меняется показатель преломления с изменением концентрации? Где используют эту зависимость в рефрактометрии и при анализе каких продуктов?

15. Полное внутреннее отражение света. Предельные углы падения и преломления.

16. На чем основан количественный рефрактометрический анализ при использовании градуировочного графика?

17. Что такое показатель преломления? Каков его физический смысл?

18. На каких свойствах анализируемого вещества основан рефрактометрический метод анализа. Как изменяется показатель преломления с ростом плотности вещества?

19. Приведите формулы для расчета удельной и молярной рефракций и укажите их размерности.

20. Поляризация деформации, электронная и атомная поляризация, поляризация ориентации.


2. Фотометрический метод анализа

2.1. Задание

По данным таблицы определить параметр «Х»

Номер варианта Определяемый ион или вещество Окрашенное соединение l, нм e Толщина слоя, см Ток в делениях шкалы Концентрация Оптическая плотность
начальный I0 после поглощения It
Рефрактометрический метод анализа - Инвестирование - 1 1 Сu2+ С дитизоном CuR2 в ССl4 1,0 Х [мг/мл]  
Ni2+ С диметилглиоксимом 5,0 Х [г/л]  
Pb2+ С дитизоном PbR2 в CНCl3 5,0 Х 1,05 мкг/мл  
Ве2+ С алюминоном Х 2,0 10 мкг/50 мл 0,338
Sb3+ C иодидом калия 5,0 Х 0,2 мг/100 мл  
Со2+ С нитрозо-Р-солью 1,0 2,5 мг/л Х
Si В виде молибденовой сини 2,0 Х 3,55 × 10–6 моль/л  
Fe3+ C фенантролином FeR3 Х 2,0 0,52 мкг/мл  
Al3+ С оксином AlR3 Х 1,25 × 10–4 моль/л 0,836
Ge4+ С фенилфлуороном GeR2 5,0 Х [мкг/мл]  
Р В виде молибденовой сини 2,0 1 мкг/10 мл Х
Тi4+ С перекисью водорода Х 2,0 мкг/мл 0,15
Хинолин Собственная окраска 2,0 3 мг/л Х
(М =129 г/моль)  
In3+ C 8-оксихинолином Х 5,0 3 × 10–6 моль/л  
                       

О к о н ч а н и е т а б л и ц ы

Номер варианта Определяемый ион или вещество Окрашенное соединение l, нм e Толщина слоя, см Ток в делениях шкалы Концентрация Оптическая плотность
начальный I0 после поглощения It
Азобензол Собственная окраска 5,0 Х [мг/мл] 0,356
(М = 182 г/моль)
Au3+ С родамином В 2,0 Х [мг/мл] 0,618
Fe3+ C NH4SCN Х 2,0 2 мкг/мл 0,42
Cu2+ С аммиаком Х 1,0 137 мкг/мл
Рефрактометрический метод анализа - Инвестирование - 2 19 Bi3+ С дитизоном Х 1,1 мкг/мл 0,335
MnO4- Собственная окраска 1,0 1,5 мг/100 мл Х
Mg2+ С эриохромом черным Т Х 10 мкг/25 мл 0,382
Cr2O72- Собственная окраска 5,0 Х 1,64×10-2 г/л
Sc3+ C ализарином С Х 0,733 мкг/л
Bi3+ C ксиленоловым оранжевым Х 1,0 6,27 мкг/мл 0,33
Sb3+ С родамином В 1,0 Х 0,317 мкг/мл

2.2. Задание

По данным таблицы определить концентрацию исследуемого объекта.

Номер варианта Определяемый ион Окрашенное соединение Начальный ток, I0, мкА Стандартный раствор Исследуемый раствор
Концентрация Толщина слоя, см Ток, It, мкА Концентрация Толщина слоя, см Ток, It, мкА
Fe3+ С сульфосалициловой кислотой 0,057 мг Fe в 50 мл раствора 5,0 Fe ( в мг/мл) 5,0 51,4
Рефрактометрический метод анализа - Инвестирование - 3 2 Антрацен (М = 178,2 г/моль) Собственное окрашивание Раствор антрацена 35 мг/л 1,0 77,4 Антрацена (в г/л) 1,0 80,4
Тi4+ С Н2О2 2,5 мг Тi в 250 мл раствора 2,0 50,1 TiO2 (в %) в сплаве, навеска 0,1 г в 250 мл 1,0 66,6
Bi3+ С KI Раствор Bi(III) 10 мг/л 1,0 73,4 Bi (в %) в руде, навеска 0,1 г в 100 мл 1,0
Sb3+ С KI Раствор Sb(III) 10–4 М 1,0 67,7 Sb(III) (в %) в никелевых сплавах, навеска 0,1 г в 100 мл 2,0 79,8
Mg2+ С эриохром черным 0,1 г MgCl2 в 250 мл раствора 2,0 Mg (в %) в минерале при навеске 0,2 г в 50 мл раствора 3,0
Cr2O72- Собственная окраска 0,027 н. раствор K2Cr2O7 1,0 83,4 Сr (в мг/мл) 1,0 75,2
МоО42- С дитиолом 0,1 г стали с 0,75% Мо в 25 мл раствора 5,0 64,8 Мо (в %) в стали, навеска 0,2 г в 25 мл 2,0 59,6

П р о д о л ж е н и е т а б л и ц ы

Номер варианта Определяемый ион Окрашенное соединение Начальный ток, I0, мкА Стандартный раствор Исследуемый раствор
Концентрация Толщина слоя, см Ток, It, мкА Концентрация Толщина слоя, см Ток, It, мкА
Ni2+ С диметил­глиоксимом 0,25 г NiSO4.2О в 1 л раствора 1,0 52,2 Ni (в мг/мл) 5,0 73,4
Pb2+ С дитизоном 2,5 мг PbO в 100 мл раствора 5,0 74,8 Pb (в мг / мл) 5,0 92,6
Рефрактометрический метод анализа - Инвестирование - 4 11 Sb3+ C метилфио­летовым 2,56 мг Sb в 50 мл раствора 0,5 82,3 Sb2O3 (в %) в руде, навеска 0,5 г в 100 мл 2,5 74,6
Fe3+ С КSCN 0,00186 М раствор FеCl3 1,0 54,6 Fe (в мкг/мл) 5,0 83,4
Сu2+ С аммиаком 0,005 М раствор CuSO4 1,0 85,8 Cu (в мкг/мл) 1,0 93,5
MnO4- Собственная окраска 0,0025 М раствор KMnO4 1,0 62,5 Mn (в %) в стали при навеске 0,5 г в 50 мл 1,0 55,5
Сu2+ С аммиаком 0,1 г сплава, содержащий 5,26 % Сu, в 100 мл раствора 2,5 51,4 Cu (в %) в сплаве при навеске 0,2 г в 250 мл раствора 5,0 63,2
Со2+ С нитрозо-Р-солью Раствор Со(II) 0,5 мкг/мл 2,0 75,3 Со (в %) в руде при навеске 0,1 г в 250 мл 1,0 67,5

О к о н ч а н и е т а б л и ц ы

Номер варианта Определяемый ион Окрашенное соединение Начальный ток, I0, мкА Стандартный раствор Исследуемый раствор
Концентрация Толщина слоя, см Ток, It, мкА Концентрация Толщина слоя, см Ток, It, мкА
Ge4+ С фенилфлуороном Раствор Ge(IV) 1 мкг/мл 1,0 GeO2 (в %) в руде, навеска 0,5 г/л 2,0 108,7
MnO4- Собственное окрашивание 0,001М раствор KMnO4 1,0 114,1 Mn (в %) в руде при навеске 0,5 г в 100 мл 1,0 62,3
Рефрактометрический метод анализа - Инвестирование - 5 19 Ве2+ С ацетилацетоном в хлороформе 0,2 мкг Ве(II) в 50 мл раствора 2,0 93,7 Ве (в %) при навеске 1 г в 50 мл раствора 5,0 94,3
Ti(IV) С хромотроповой кислотой Раствор Тi(IV) 0,45 мкг/мл 5,0 Ti (в мг/мл) 2,0 104,1
Sn(II) С фенилфлуороном Раствор Sn(II) 0,12 мг в 250 мл 1,0 71,5 Sn(II) (в мкг/мл) 1,0 80,8
Pd(II) С нитрозо-Р-солью Раствор Pd(II) 2,66 мг/л 1,0 Pd (в %) в сплаве при навеске 1 г в 100 мл 1,0
In(III) C дитизоном Раствор In(III) 57,5 мкг в 50 мл 1,0 40,8 In (в %) в руде при навеске 0,25 г в 0,5 л 2,0
Ni(II) С диметилглиоксимом 1 мг Ni в 250 мл 2,0 78,9 Ni (в %) в стали при навеске 0,5 г в 250 мл 1,0
Bi(III) C KI Раствор Bi(III) 5 мг/л 2,0 73,4 Bi(III) в г/л 2,0

2.3. Вопросы и упражнения

1. в чем сущность фотометрического метода анализа?

2. Привести уравнение, связывающее коэффициент пропускания Т и оптическую плотность А.

3. Коэффициент пропускания Т растворов с различными концентрациями вещества В равен: а) 78,5 %; б) 57,0 %; в) 27,8 %. Какова оптическая плотность этих растворов?

4. Определить оптическую плотность растворов, коэффициент пропускания которых: а) 0,087; б) 0,415; в) 0,268.

5. Как изменится оптическая плотность и пропускание раствора KMnO4, если его концентрация уменьшится в 2 раза?

6. Как изменится оптическая плотность и пропускание раствора при увеличении толщины светопоглощающего слоя?

7. Будет ли сохраняться линейная зависимость оптической плотности А от концентрации с если:

а) состав анализируемого раствора с разбавлением не изменяется;

б) при разбавлении раствора изменяется состояние определяемого вещества;

в) при разбавлении раствора происходит диссоциация определяемого вещества, например: Fe(SCN)3<=> Fe(SCN)2+ + SCN;

г) с изменением кислотности раствора происходит сдвиг равновесия, например: 2 CrO42– + 2H+ ó Cr2O72– + H2O?

8. Какие факторы влияют на молярный коэффициент поглощения e? Физический смысл e.

9. В каких координатах можно представить спектр поглощения?

10. Какие из указанных соединений – Na2CO3, CuSO4, NaCl, H2SO4, KMnO4 - поглощают свет в видимой области спектра?

11. В каком случае вода не может быть использована в качестве раствора сравнения при измерении светопоглощения?

12. Как можно рассчитать минимальную, оптимальную и максимальную концентрации определяемого вещества в исследуемом растворе при известном значении e?

13. Каковы причины отклонения от закона Бугера-Ламберта–Бера?

14. Как проводится выбор оптимальных условий фотометрических определений: а) длины волны; б) толщины светопоглощающего слоя (кюветы); в) концентрации?

15. Какой из методов фотометрического анализа следует выбрать, если главным требованием к анализу элемента является: а) быстрота выполнения анализа; б) высокая точность при оптимальном содержании элемента; в) учет влияния фона (третьих компонентов)?

16. Какой из методов фотометрического анализа следует выбрать, если главным требованием к анализу элемента является высокая точность при интенсивной окраске раствора: а) метод добавок; в) метод градуировочного графика; в) метод дифференциальной фотометрии?

17. В каком случае в фотометрическом анализе используется свойство аддитивности оптической плотности?

18. Каким образом выполняется фотометрическое определение смеси двух окрашенных веществ, если спектры поглощения определяемых компонентов: а) не накладываются друг на друга; б) частично накладываются друг на друга; в) накладываются друг на друга на протяжении всей исследуемой области спектра?

19. Какой из приведенных графиков отвечает закону Бугера – Ламберта – Бера?

Рефрактометрический метод анализа - Инвестирование - 6

20. Как зависит оптическая плотность раствора от его рН: а) уменьшается с увеличением рН; б) характер изменения зависит от природы окрашенного раствора; в) сначала увеличивается, потом уменьшается; г) не зависит от рН.

3. Поляриметрический метод анализа

Задание

Определить недостающий параметр «Х» уравнения a0 = [a] × C × l
a – градусы, С – г/мл, l – см

Номер варианта Вещество [a] l, см С a0
a-Аспарагиновая кислота – 25,5 Х (г/ 100 мл) – 0,45
Бромянтарная кислота (М = 198 г/моль) + 41,9 Х (моль/л) + 2,3
Стрихнин в спирте Х 0,45 г/100 мл – 1,17

О к о н ч а н и е т а б л и ц ы

Номер варианта Вещество [a] l, см С a0
Стрихнин в спирте – 104 Х ( г/л) – 1,56
D-Винная кислота (М = 150,9 г/моль) + 11,98 0,55 моль/л Х
Хинин (М = 192,2 г/моль) Х 0,017 моль/л – 1,90
L-Борнеол в спирте – 37,7 Х (г/ 100 мл) – 1,25
L-Аланин + 2 Х 1,55 г/100 мл 2,8 мин
D-Инозит (М = 180,16 г/моль) + 65 0,175 моль/л Х (мин)
L-Морфин Х 0,45 г/30 мл – 4,95
D-Глюкоза + 53,7 3,4 г/25 мл Х
Яблочная кислота + 2,3 55,5 г/50 мл Х
Аргинин (М = 174,2 г/моль) + 11,37 Х (моль/л) + 0,4
Аскорбиновая кислота + 23,0 0,5 г/100 мл Х
Глутамин + 6,1 3,6 г/100 мл Х
Изолейцин (М = 131,18 г/моль) + 14,2 Х (моль/л) + 0,23
Камфора + 41,4 1 г/100 мл Х
D-Маннит – 0,49 2,3 г/100 мл Х (мин)
Молочная кислота + 2,67 Х (г/100 мл) + 0,13
Рибоза (М = 150,14 г/моль) – 23,7 Х (моль/л) – 0,6

4. Потенциометрический метод анализа

4.1. Задание

Вычислить потенциал измеряемого электрода относительно электрода сравнения при следующих условиях (Т = 298 К). Обозначьте гальванический элемент. Напишите уравнения электродных реакций. Величины Е0 см. в приложении 2. Концентрация, участвующих в реакциях, Н+ и ОН равна 1 моль/л.

Номер варианта Электроды Объем раствора, мл Растворенные вещества и их количество Электрод сравнения
Медный CuSO4, 16 г Водородный
Цинковый ZnSO4, 0,1 моль×экв Каломельный (0,1 н. КСl)
Никелевый NiCl2, 0,5 моль×экв Насыщенный каломельный

О к о н ч а н и е т а б л и ц ы

Номер варианта Электроды Объем раствора, мл Растворенные вещества и их количество Электрод сравнения
Алюминиевый AlCl3, 27 г Насыщенный каломельный
Серебряный AgNO3, 0,2 моль-экв Каломельный (1 н. КСl)
Кадмиевый Cd(NO3)2, 18,8 г Водородный
Железный FeSO4.7H2O, 20,5 г Каломельный (0,1 н. КСl)
Кобальтовый CoCl2, 0,15 моль-экв Хлорсеребряный (1 н. KCl)
Свинцовый Pb(NO3)2, 0,12 моль-экв Хлорсеребряный насыщенный
Оловянный SnCl2, 38 г Водородный
Платиновый FeCl2 – 12 г, FeCl3 – 16 г Каломельный (1 н. КСl)
- // - CoCl2 – 0,02 моль СоСl3 – 4 г Хлорсеребряный (насыщ. KCl)
- // - KMnO4 – 0,1 моль; K2MnO4 – 0,5 моль Каломельный (0,1 н. КСl)
- // - KMnO4 – 0,02 н.; MnSO4 – 0,1 н. Хлорсеребряный (1 н. KCl)
- // - SnCl2 – 5 г; SnCl4 – 12 г Каломельный насыщенный
- // - KNO3 – 0,01 моль; KNO2 – 4,5 г Хлорсеребряный (насыщ.)
- // - KВrO3 – 16 г; KBrO – 0,2 моль Каломельный (1 н. KCl)
- // - Na2SO3 – 4 г; Na2S2O3 – 7 г Хлорсеребряный (1 н. KCl)
- // - HCOOH – 0,05 моль; CН3ОН – 1 моль Хлорсеребряный (насыщ.)
- // - K2Cr2O7 – 2,5 г; Cr2(SO4)3 – 7 г Каломельный (насыщ.)
Галлиевый GaCl3 – 17,6 г Каломельный (насыщ.)
Серебряный AgNO3, 0,1 моль-экв Каломельный (нас. КСl)
Платиновый Сe(SO4)2 – 1,33 г Ce2(SO4)3×8H2O – 1,425 г Каломельный (нас. КСl)
Платиновый K2SO3 – 6,32 г K2SO4 – 13,12 г Хлорсеребряный (1 н. KCl)
Индиевый In(NO3)3 – 12 г Каломельный (насыщ.)

Задание. Прямая потенциометрия

Вычислить рН раствора по следующим данным.

Номер варианта Электроды Ег.э., В
Индикаторный Сравнения
Водородный Каломельный (0,1 н. KCl) 0,624
Хингидронный Каломельный (1 н. KCl) 0,154
Водородный Хлорсеребряный (1 н. KCl) 0,505
Водородный Каломельный (насыщ.) 0,527
Хингидронный Хлорсеребряный (1 н. KCl) 0,248
Водородный Каломельный (насыщ.) 0,35
Хингидронный Каломельный (насыщ.) 0,205
Водородный Каломельный (1 н. KCl) 0,571
Водородный Каломельный (насыщ.) 0,435
Хингидронный Хлорсеребряный (насыщ.) 0,12
Водородный Хлорсеребряный (1 н. KCl) 0,24
Водородный Хлорсеребряный (1 н. KCl) 0,81
Хингидронный Каломельный (1 н. KCl) 0,30
Хингидронный Хлорсеребряный (насыщ.) 0,23
Водородный Каломельный (насыщ.) 0,50
Водородный Каломельный (0,1 н. KCl) 0,35
Стеклянный (Е0 = – 0,2 В) Хлорсеребряный (1 н. KCl) 0,63
Стеклянный (Е0 = – 0,15 В) Хлорсеребряный (насыщ.) 0,40
Стеклянный (Е0 = – 0,30 В) Каломельный (0,1 н. KCl) 0,66
Стеклянный (Е0 = – 0,17 В) Каломельный (насыщ.) 1,23
Водородный Каломельный (насыщ.) 0,42
Стеклянный (Е0 = – 0,2 В) Каломельный (0,1 н. KCl) 0,61
Хингидронный Хлорсеребряный (1 н. КСl) 0,37
Хингидронный Каломельный (0,1 н. KCl) 0,22
Стеклянный (Е0 = – 0,30 В) Каломельный (1 н. KCl) 0,61

Задание. Потенциометрическое титрование

Составьте уравнение реакции, запишите состав вещества в точке эквивалентности. Вычислить потенциал индикаторного электрода до начала титрования и в процессе титрования в указанный момент, если титруется 0,1 н. раствор при 25 °С.

Номер варианта Титруемый раствор Титрант Индикаторный электрод Момент титрования
HCl NaOH Водородный Оттитровано 75 % HCl
NH4OH H2SO4 Хингидронный В точке эквивалентности
СН3СООН NH4ОН Водородный В точке эквивалентности
Н3ВО3 NaOH Водородный Оттитровано 50 % (по I ступени)
FeSO4 KBrO3 Платиновый В точке эквивалентности
KMnO4 CrSO4 Платиновый Оттитровано 99 % KMnO4
KI KIO3 Платиновый Оттитровано 75 % KI
KClO3 AsCl3 Платиновый Оттитровано 50 % KClO3
HCN KOH Водородный В точке эквивалентности
HClO NaOH Водородный В точке эквивалентности и оттитровано 50 % HClO
H3PO4 NaOH Хингидронный В I точке эквивалентности
HNO2 KI Платиновый Оттитровано 50 % HNO2
HNO2 KMnO4 Платиновый Оттитровано 99 % HNO2 и в точке эквивалентности
H2S KOH Хингидронный Оттитровано 30 % H2S и в I точке эквивалентности
Pb(NO3)2 KI Свинцовый В точке эквивалентности
KBr AgNO3 Серебряный Оттитровано 50 % KBr и в точке эквивалентности
AgNO3 KCl Серебряный При добавлении 110 % KCl
NH4OH HClO4 Водородный В точке эквивалентности
FeCl3 SnCl2 Платиновый Оттитровано 75 % FeCl3 и в точке эквивалентности
AgNO3 KSCN Серебряный Оттитровано 50 % AgNO3 и в точке эквивалетности
HNO2 NH4OH Водородный Оттитровано 50 % HNO2 и в точке эквивалентности
Cd(NO3)2 Na2S Кадмиевый Добавлено 10 % Na2S и в точке эквивалентности
СuSO4 Н2С2О4 Медный Оттитровано 10 % CuSO4 и в точке эквивалентности
FeSO4 Ce(SO4)2 Платиновый В точке эквивалентности и добавили 110 % Ce(SO4)2
VO2NO3 FeSO4 Платиновый Оттитровано 75 % и в точке эквивалентности

Задание. Окислительно-восстановительное титрование

Рассчитать и построить кривую Е = f(V)окислительно-восстановительного титрования 100 мл 0,1 н раствора «А» 0,1 н. раствором «В». Индикаторный электрод – Pt. Расчет производить при следующих объемах добавленного титранта (в мл): 0,1; 1,0; 10; 50; 90; 99; 99,9; 100; 100,1; 101; 110 (11 точек). Считать [H+], [OH-] равной 1 моль/л, парциальное давление газов – 1 атм.

Номер варианта А В Номер варианта А В
Электрод сравнения – хлорсеребряный (Е = 0,22 В) Электрод сравнения – каломельный насыщ. (Е = 0, 24 В)
FeSO4 KMnO4 K2Cr2O7 FeSO4
KMnO4 FeSO4 HNO2 KI
FeSO4 Ce(SO4)2 Na2SO3 KMnO4
Cu2SO4 KMnO4 SnCl2 FeCl3
Na2SO3 K2Cr2O7 K2Cr2O7 Cu2SO4
KBr K2Cr2O7 Ce(SO4)2 FeSO4
FeSO4 KBrO3 FeSO4 KMnO4
K2Cr2O7 KI KBr KMnO4
Cu2SO4 K2Cr2O7 KI K2Cr2O7
KClO3 AsCl3 Ce(SO4)2 H2C2O4
KMnO4 CrSO4 NaNO2 KMnO4
KI KBrO3 HAsO2 KBrO3
FeSO4 KClO3 Na2SO3 KBrO3

4.5. Вопросы и упражнения

1. Водородный электрод служит индикаторным электродом в реакциях: а) окисления – восстановления; б) нейтрализации; в) осаждения; г) комплексообразования.

2. Кривая титрования смеси иодида и хлорида нитратом серебра с серебряным индикаторным электродом соответствует:

Рефрактометрический метод анализа - Инвестирование - 7

3. Какая из перечисленных зависимостей лежит в основе прямых потенциометрических определений: а) зависимость силы тока от потенциала; б) зависимость равновесного потенциала индикаторного электрода от концентрации потенциалопределяющего иона; в) зависимость потенциала электрода от концентрации индифферентного электролита?

4. Привести уравнение Нернста для окислительно-восстанови­тельной пары и пояснить смысл входящих в него величин.

5. Какие электроды относятся к электродам I рода и какие – к электродам II рода? Привести примеры.

6. К какому типу электродов относится хлорсеребряный электрод: а) мембранным ионоселективным; б) электродам I рода; в) электродам II рода; г) редокс-электродам?

7. Какой из указанных электродов относится к типу мембранных электродов: а) водородный; б) стеклянный; в) серебряный; г) каломельный?

8. Какие электроды называют индикаторными и какие – электродами сравнения? Указать наиболее распространенные электроды сравнения.

9. В чем сущность потенциометрического измерения рН раствора? Какие индикаторные электроды могут быть использованы для определения рН?

10. Как устроен стеклянный электрод? Указать достоинства и недостатки стеклянного электрода.

11. В чем сущность метода потенциометрического титрования?

12. Какой электрод следует выбрать в качестве индикаторного при потенциометрическом титровании FeSO4 стандартным раствором KMnO4: а) стеклянный; б) платиновый; в) водородный; г) каломельный?

13. Указать индикаторные электроды и привести примеры потенциометрического титрования с использованием реакций кислотно-основного взаимодействия.

14. Какие из приведенных на рисунке кривых соответствуют потенциометрическому титрованию? Укажите на кривой объем в точке эквивалентности.

Рефрактометрический метод анализа - Инвестирование - 8

15. Указать индикаторные электроды и привести примеры потенциометрического титрования с использованием реакций осаждения.

16. Указать индикаторные электроды и привести примеры потенциометрического титрования с использованием реакций комлексообразования.

17. Указать индикаторные электроды и привести примеры потенциометрического титрования с использованием реакций окисления-восстановления.

18. Какие из представленных зависимостей соответствуют методам прямой потенциометрии и потенциометрического титрования?

Рефрактометрический метод анализа - Инвестирование - 9

19. Какой вид имеет кривая потенциометрического титрования сильной кислоты сильной щелочью. Какой индикаторный электрод целесообразно использовать при этом виде титровании.

20. При каких условиях возможно потенциометрическое титрование двух веществ (или ионов), находящихся в смеси? Привести примеры.

← Предыдущая страница | Следующая страница →